概述
BI-MwA 的兩種使用方式
測定分子量分布(流動模式)或測定平均分子量(批處理模式)。大分子樣品通常具有一系列的分子量。在某些情況下,這種分布相當狹窄,而在其他情況下,則非常寬泛且/或多峰。分布的變化可能表明存在雜質或團聚現象。然而,對于其他應用,平均分子量足以對您的樣品進行精確表征。有時須關注分布情況,有時則整體平均值就足夠。無論哪種情況,BI-MwA 都是完成這項工作的理想工具。
BI-MwA 是任何用于分子量測定的光散射檢測器中性能價格比相當突出的儀器。無需 SEC/GPC 色譜柱校準,提升數據質量。無需假設,通過真正的零角度外推,迅速減少不確定性。
將樣品注入低容量、7角度的流通池。樣品由溫度穩定、精密功率控制的二極管激光器進行照射。超穩定、高靈敏度、低噪聲的 CCD 檢測器自動收集散射光。然后,軟件將數據外推至零角度,以測定絕對分子量。
測定分子量分布(流動模式)或測定平均分子量(批處理模式)。大分子樣品通常具有一系列的分子量。在某些情況下,這種分布相當狹窄,而在其他情況下,則非常寬泛且/或多峰。分布的變化可能表明存在雜質或團聚現象。然而,對于其他應用,平均分子量足以對您的樣品進行精確表征。有時須關注分布情況,有時則整體平均值就足夠。無論哪種情況,BI-MwA 都是完成這項工作的理想工具。
當您樣品的分子量分布很重要時,請考慮將 BI-MwA 作為您的 SEC/GPC 系統的色譜檢測器。通過這種方式,您可以輕松測定真實的分子量分布。許多無法通過批處理模式測量獲得的平均值可以從這些分布中計算得出。更好的是,在避免色譜柱校準問題的同時,測定分子量分布。
粒度排阻色譜法(SEC),也稱為凝膠滲透色譜法(GPC),使用色譜柱分離聚合物樣品。在標準方法中,對色譜柱進行校準,以獲得分子量與洗脫體積之間的關系。然而,色譜柱與樣品的相互作用不僅取決于粒度(分子量),還取決于樣品的化學性質。因此,準確的色譜柱校準需要使用與樣品具有相同化學性質和結構(例如支鏈)的一系列分子量的標準樣品。除少數例外情況外,很難或無法獲得此類標準樣品,尤其是對于新型或獨特材料。
BI-MwA 提供了一種無需對樣品或色譜柱校準做任何假設即可測定絕對分子量的方法。只需將 BI-MwA 和適當的濃度檢測器(如 BI-DNDC)以及 ParSEC GPC 軟件連接到 SEC 色譜柱的末端。然后,使用色譜柱分離待測的組分,BI-MwA 會提供每個組分的分子量的完整信息。圖1和圖2顯示了通過 SEC 測定的葡聚糖樣品的分子量分布結果。

當平均分子量足以對您的樣品進行精確表征時,請使用 BI-MwA 的批處理模式輕松測定平均屬性。BI-MwA 可用于常規測定重均分子量Mw、Z均回轉半徑Rg和第二維利系數A2。使用可選的 BI-ZPMwA 軟件,輕松制備 Zimm、Berry 或 Debye 圖以計算這些參數。
通過制備已知濃度的稀溶液,在批處理模式下獲得分子量。按照軟件中的步驟輸入濃度值并注入溶液。軟件將自動評估數據。只需點擊鼠標,即可分析并呈現數據。數據審核和分析由用戶掌控。結果將在屏幕上顯示并打印在報告中。圖 3 展示了批處理模式數據的一個示例。

Figure 3?Zimm plot of a polystyrene sample in toluene. The results are in excellent agreement with
expectations. The weight average molecular weight, Mw, and radius of gyration. Rg, and second virial coefficient
A2, are rapidly and easily obtained.
樣品不受測量影響,可回收用于后續分析。
應用軟件易于學習、使用便捷,并能最大限度地提高用戶的工作效率。
BI-MwA 可與行業領先的 SEC 系統軟件配合使用,從而實現快速測量設置、用戶可自定義的輸出以及可靠的數據收集和分析。
離線測量軟件可生成 Zimm、Debye 和 Berry 圖。圖 3 為使用 BI-MwA 獲得的 Zimm 圖示例。對于復雜樣品,可以進行線性擬合和高階多項式擬合。所有擬合均結合精密的統計分析。最后,該軟件還集成了一些算法,可利用流動系統去除污染物(灰塵)引起的偽影。因此,即使是不完美的樣品,也能獲得良好的信息。
絕對分子量是通過零角度下的散射強度確定的。遺憾的是,在零角度測量散射光是不可能的,因為此時透射光也會被測量到。因此必須在一個或多個非零角度下進行測量并外推至零角度以確定分子量。單角度光散射儀器依賴于基于一個數據點的外推;有時這種方法是有效的。此外,為了確定回旋半徑,也需要測量散射隨角度的變化的。因此,多角度儀器遠優于單角度儀器。
在比較多角度儀器時,請牢記光散射結果的精度大致與角度數量的平方根成正比。因此,使用如 BI-MwA 這樣的七角度儀器所得的結果,其精度顯著高于二角度或三角度儀器所得的結果。七角度設計提供了業內出色的性價比。
BI-MwA 的設計避免了同類儀器存在的缺陷。為避免氣泡滯留引起的偽影和漂移,其流路為垂直設計,而非水平。專利設計的樣品池在更換樣品時更容易沖洗干凈。
樣品池能承受高達 3.5 MPa 的壓力,遠高于其它同類儀器。在 SEC 系統中,壓力過高常會導致儀器故障,BI-MwA 的這一特性完美地解決了這個問題。
除樣品池設計外,整體機械設計也經過優化,以實現出色性能。其占用空間(寬 21 cm × 深 38 cm)節省了寶貴的實驗臺空間。此外,電子元件與液體之間的內部隔板可在發生泄漏時最大限度地降低損壞程度及維修成本。
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| 樣品池/光學元件 | |
|---|---|
| Angles | 7 個,標稱角度為 35、50、75、90、105、130 和 145 度。 |
| 光纖 | 低數值孔徑,與樣品池一體化。 |
| 最大壓力 | 最大 3.5 MPa(500 psi)。 |
| 接口 | 前面板配有標準 HPLC 進樣口/出樣口。 |
| 體積 | 樣品池體積為 100 μL;散射體積為 20 nL。 |
| 激光器 | 溫度穩定,具備精確的功率控制,功率 30 mW,波長 635 nm,垂直偏振。 |
| 樣品池 | PEEK 材質,可根據要求提供其他選項。 |
| 電子元件/檢測器 | |
| 控制 | 高度集成化、專業化、高性能的微控制器,USB 驅動。 |
| 檢測器 | CCD,超高靈敏度和空間均勻性。 |
| 模擬輸入 | 4 路標準輸入,16 位和 24 位分辨率;以及 15 路額外的模擬通道,24 位分辨率(選配)。增益可通過計算機調節。可與其它檢測器聯用,如示差折光儀(RI)、紫外(UV)檢測器、粘度計、熱電偶、熱敏電阻、進樣器、壓力計和泵輸出等。 |
| 電源要求 | 100/115/220/240 VAC,50/60 Hz,25瓦 |
| 尺寸 | 尺寸:195(高)x 210(寬)x 380(深)mm;重量:5.5 kg |
| 認證 | CE 認證 |
U.S. Patent # 6,052,184
持續的產品改進可能會導致技術技術規格的更新。
| BI-MwA-Kit | BI-MwA 配套的注射器和管路套件 |
標樣
| BI-Dex50k? | 葡聚糖標樣,分子量為 50 kDa |
| BI-PS400k | 聚苯乙烯標樣,分子量為 400 kDa |
| BI-PS50k | 聚苯乙烯標樣,分子量為 50 kDa,凈重 1 g |